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行业技术
污水综合排放标准(四)
2015-05-12 14:15:00 来源: 作者: 【 】 浏览:2308次 评论:0
  D2.4 步骤

  D2.4.1 标准曲线的制作

  D2.4.1.1 取标准液25mL,加蒸馏水稀释至1000mL,此液浓度为0.00025M,即每毫升含对苯二酚0.25μmol(甲液)。
  D2.4.1.2 取甲液25mL用蒸馏水稀释至250mL,此溶液浓度为0.000025M,即每毫升含对苯二酚0.25 μmol(乙液)。
  D2.4.1.3 取6个50mL容量瓶,分别加入标准稀释液(乙液)0;0.1;0.2;0.3;0.4;0.5 μmol对苯二酚(即4.0;8.0;12.0;16.0;20.0mL乙液),加入适量蒸馏水,使各容量瓶中大约为20mL溶液。
  D2.4.1.4 用刻度吸管加入1:1磷酸2mL。
  D2.4.1.5 用吸管取饱和氯化钠溶液5mL。
  D2.4.1.6 用吸管取0.1N溴酸钾-溴化钾溶液2mL,尽可能不要沾在瓶壁上。用极少量的水冲洗瓶壁并摇匀。溶液应是氯溴的浅黄色。放入35℃恒温水浴锅内,放置15min。
  D2.4.1.7 吸取20%溴化钾溶液2mL,沿瓶壁周围加入容量瓶中。摇匀后放在35℃水浴锅中5~10min。
  D2.4.1.8 用滴管快速加入5%苯酚溶液1mL,立即摇匀,使溴的颜色退去。(如慢慢加入则易生成白色沉淀,无法比色)。
  D2.4.1.9 降温:放自来水中降温3min。
  D2.4.1.10 用吸管加入新配制的5%碘化钾溶液2mL,冲洗瓶壁;放入暗柜5min。
  D2.4.1.11 吸取0.2%淀粉指标剂10mL,加入容量瓶中,用蒸馏水加至刻度,加盖摇匀后,放暗柜中20min。
  D2.4.1.12 将发色试液分别放入2cm比色槽中,在分光光度计570nm处,以试剂空白为零,分别测出5个溶液的光密度,并绘制出标准曲线。横坐标为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μmo/50mL。

  D2.4.2 水样的测定
  取水样适量(约1~10mL)放入50mL容量瓶中,并加蒸馏水至20mL左右,于另一个50mL容量瓶中加20mL蒸馏水作试剂空白。以下按步骤D2.4.1.11 ~D2.4.1.12进行,测出水样的光密度,在曲线上查出50mL中所含微克分子数。

  D2.4.3需排除干扰的水样测定
  当水样中含有六价铬离子而影响测定时,可用NaNO2将Cr6+还原成Cr3+,用过量的尿素去除多余的NaNO2对本实验的干扰,即可达到消除铬干扰的目的。
  准确取适量的水样(约1~10mL),放入50mL容量瓶中,加入蒸馏水至20mL左右,加入1:1磷酸2mL,再加入3滴10%NaNO2,充分振荡,放入35℃恒温水浴中15min。再加入20%尿素2mL,充分振荡,放入35℃水浴锅中10min。以下操作按步骤D2.4.1.5~D2.4.1.12进行,测出光密度,在曲线上查出50mL中所含微克分子数。

  D2.5 计算水样中显影剂及氧化物总量C(以对苯二酚计)按式(D2)计算:

  D2.6 注意事项

  D2.6.1 本试验步骤多,时间长,因此要求操作仔细认真。
  D2.6.2 所用玻璃器皿必须用清洁液洗净。
  D2.6.3 水浴温度要准确在35℃±1℃,每个步骤反应时间要准确控制。
  D2.6.4 加入溴酸钾-溴化钾后,必须用蒸留水冲洗容量瓶壁,否则残留溴酸钾与碘化钾作用生成碘,使光密度增加。
  D2.6.5 在无铬离子的废水中,水样可不必处理,直接进行测定。
  D2.6.6 水样如太浓,则预先稀释再进行测定。

  D3 元素磷的测定——磷钼蓝比色法

  D3.1 原理
  元素磷经苯萃取后氧化形成的钼磷为氯化亚锡还原成蓝色铬合物。灵敏度比钒钼磷酸比色法高,并且易于富集,富集后能提高元素磷含量小于0.1mg/L时检测的可靠性,并减少干扰。
  水样中含砷化物、硅化物和硫公物的量分别为元素磷含量的100倍、200倍、和300倍时,对本方法无明显干扰。

  D3.2 仪器和试剂
  D3.2.1 仪器:分光光度计:3cm比色皿。
  D3.2.2 比色管:50mL。
  D3.2.3 分液漏斗瓶:60、125、250mL。
  D3.2.4 磨口锥形瓶:250mL。
  D3.2.5 试剂:以下试剂均为分析纯:苯、高氯酸、溴酸钾、溴化钾、甘油、氯化亚锡、钼酸铵、磷酸二氢钾、乙酸丁酯、硫酸、硝酸、无水乙醇、酚酞指示剂。

  D3.3 溶液的配制
  D3.3.2 溴酸钾-溴化钾溶液:溶解10g溴酸钾和8g溴化钾于400mL水中。
  D3.3.3 2.5%钼酸铵溶液:称取2.5g钼酸铵,加1:1硫酸溶液70mL,待钼酸铵溶解后再加入30mL水。
  D3.3.4 2.5%氯化亚锡甘油溶液:溶解2.5g氯化亚锡于100mL甘油中(可在水浴锅中加热,促进溶解)。
  D3.3.5 5%钼酸铵溶液:溶解12.5g钼酸铵于150mL水中,溶解后将此液缓慢地倒入100mL1:5的硝酸溶液中。
  D3.3.6 1%氯化亚锡溶液:溶解1g氯化亚锡于15mL盐酸中,加入85mL水及1.5g抗坏血酸(可保存4~5天)。
  D3.3.7 1:1硫酸溶液、1:5硝酸溶液、20%氢氧化钠溶液。

  D3.4 测定步骤

  D3.4.1 废水中元素磷含量大于0.05mg/L时,采取水相直接比色,按下列规定操作。

  D3.4.1.1 水样预处理
  a)萃取:移取10~100mL水样于盛有25mL苯的125mL或250mL的分液漏斗中,振荡5min后静置分层。将水相移入另一盛有15mL苯的分液漏斗中,振荡2min后静置,弃去水相,将苯相并入第一支分液漏斗中。加入15mL水,振荡1min后静置,弃去水相,苯相重复操作水洗6次。
  b)氧化:在苯相中加入10~15mL溴酸钾-溴化钾溶液,2 mL1:1硫酸溶液振荡5min,静置2min后加入2mL高氯酸,再振荡5min,移入250mL锥形瓶内,在电热板上缓缓加热以驱赶过量高氯酸和除溴(勿使样品溅出或蒸干),至白烟减少时,取下冷却。加入少量水及1滴酚酞指示剂,用20%氢氧化钠溶液中和至呈粉红色,加1滴1:1硫酸溶液至粉红色消失,移入容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度(据元素磷的含量确定稀释体积)。

  D3.4.1.2 比色
  移取适量上述的稀释液于50mL比色管中,加2mL2.5%钼酸铵溶液及6滴2.5%氯化亚锡甘油溶液,加水稀释至刻度,混匀,于20~30℃放置20~30min,倾入3cm比色皿中,在分光光度计690nm波长处,以试剂空白为零,测光密度。

  D3.4.1.3 直接比色工作曲线的绘制

  D3.4.2 废水中元素磷含量小于0.05mg/L时,采用有机相萃取比色。按下列规定操作:

  D3.4.2.1 水样预处理
  萃取比色:移取适量的氧化稀释液于60mL分液漏斗已含有3mL的1:5硝酸溶液中,加入7mL15%钼酸铵溶液和10mL乙酸丁酯,振荡1min,弃去水相,向有机相加2mL1%氯化亚锡溶液,摇匀,再加入1mL无水乙醇,轻轻转动分液漏斗,使水珠下降,放尽水相,将有机相倾入3cm比色皿中,在分光光度计630或720nm波长处,以试剂空白为零测光密度。

  D3.4.2.2 有机相萃取比色工作曲线的绘制

  D3.5 计算
  用式(D3)计算直接比色和有机相萃取比色测得1L废水中元素磷的毫克数。
  式中:G——从工作曲线查得元素磷量,μg;
     V1——取废水水样体积,mL;
     V 2——废水水样氧化后稀释体积,mL;
     V3——比色时取稀释液体积,mL;

  D3.6 精确度
  平行测定两个结果的差数,不应超过较小结果的10%。
  取平行测定两个结果的算术平均值作为样品中元素磷的含量,测定结果取两位有效数字。

  D3.7 样品保存
  采样后调节水样pH值为6~7,可于塑料瓶或玻璃瓶贮存48h。


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